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Síntese de fluoresceína

adição de líquido em balão reacional
O canal NileRed mostra no vídeo abaixo como realizar a síntese de fluoresceína. É possível também obter a fluoresceína pela extração do material existente em algumas canetas marca-texto.

anidrido ftálico resorcinol e fluoresceína

Para esta síntese foram usados anidrido ftálico e resorcinol; com a adição de algumas gotas de ácido sulfúrico concentrado para catalisar o processo. O aquecimento da mistura até próximo de 200 °C já é o suficiente para iniciar a reação – com a visível produção de uma cor vermelha intensa; indicando a formação de fluoresceína.

O passo seguinte é isolar e purificar a fluoresceína resultante. A fluoresceína foi separada pela adição de éter etílico e água. Os passos desta lavagem são mais facilmente realizados em um funil de separação, com objetivo de remover o ácido sulfúrico e o resorcinol que não reagiu. Na fração contendo fluoresceína e éter etílico foi então adicionada uma porção de peneira molecular para remover qualquer água que tenha permanecido nesta fase. O éter foi posteriormente extraído e recuperado por destilação.

Do processo de purificação sobra um produto sólido com cor vermelho escura que passa para a característica cor esverdeada ao ser adicionado em água contendo um pouco de hidróxido de sódio.

No vídeo abaixo estão todos os detalhes das quantidades de reagentes, do procedimento de reação e purificação, algumas considerações sobre o mecanismo de reação, e demonstrações do intenso brilho da fluoresceína quando iluminada sob luz normal e sob luz ultravioleta.

Vídeo com legenda em português. Ative a legenda nas configurações do vídeo.

Texto e legenda escritos por Prof. Dr. Luís Roberto Brudna Holzle ( luisbrudna@gmail.com ).

Método de obtenção do ácido nítrico fumegante

ácido nítrico fumegante reagindo com moedas de cobre

O ácido nítrico dito fumegante é uma solução aquosa com concentração acima de 86%, e a alta concentração é de interesse em processos nos quais a intensa nitração de um composto orgânico é desejada. E, dependendo do composto, a nitração pode significar alto poder explosivo.

O canal do Youtube, NileRed, mostra o procedimento para obtenção do ácido nítrico fumegante partindo de 110 gramas de nitrato de potássio (KNO3) e 60 mililitros de ácido sulfúrico concentrado.

O roteiro do procedimento pode ser visto com mais detalhes no vídeo abaixo. E o rendimento informado foi de 30 mililitros de ácido nítrico concentrado.

O produto final é testado em moedas de cobre, que reagem lentamente em ácido concentrado pelo efeito da passivação do metal. E a diluição com água apressa significativamente o processo.

No final do vídeo o NileRed derrama algumas gotas do ácido sobre luvas de borracha (nitrílica) e luvas de látex para alertar que elas não são adequadas neste caso.

Vídeo com legenda em português. Ative a legenda seguindo as instruções (clique no link para ver as instruções).

Atenção! Somente realize este experimento se você tiver conhecimento técnico, acesso a equipamentos de proteção, vidraria adequada e sistema de ventilação eficientes. Além disso a posse e manipulação de ácido nítrico nesta concentração pode gerar suspeita de uso na síntese de algum tipo de material explosivo. Verifique primeiro se o local tem autorização para a realização deste tipo de procedimento.

Texto e legendas escritor por Prof. Dr. Luís Roberto Brudna Holzle.

Veja como fazer etanol 100% anidro

álcool etílico com agente secante
Separar totalmente álcool etílico (etanol) da água pela destilação não é um processo tão simples quanto poderia parecer. O processo simples de destilação chega a uma pureza de no máximo 95,6% de álcool etílico (e o restante água); isto porque neste ponto ocorre a formação de um azeótropo de mínimo, no qual esta mistura tem um ponto de ebulição menor do que os componentes puros.

Então, como sair desse “nó”?
O canal NileRed mostra no vídeo abaixo um dos métodos possíveis para resolver isso. Ele parte de um etanol a 95% (adquirido comercialmente) e testa a concentração usando um densímetro. E então adiciona uma boa quantidade de peneira molecular adequada para esta função.

O inconveniente do uso de peneira molecular na secagem do etanol é que pode resultar em uma grande quantidade de deste material em suspensão no solvente. E o NileRed opta por destilar para remover o pó de peneira molecular e qualquer agente denaturante que tenha sido adicionado ao etanol comercial.

Vídeo com legenda em português. Clique no botão CC (no vídeo) para ativar a exibição.

Veja também:
Etanol radioativo
Destilando etanol de cerveja

Texto e legenda escritos por Prof. Dr. Luís Roberto Brudna Holzle.

Congelando água com éter

imagem térmica de tubo de ensaio
A evaporação de um líquido é um processo que demanda energia. E isso pode ser medido em laboratório e normalmente é caracterizado como entalpia de vaporização. Então diferentes líquidos têm diferentes entalpias de vaporização.

No caso da demonstração feita pela equipe do Periodic Videos a evaporação do éter (éter etílico, etoxietano ou éter dietílico) foi forçada pela passagem de nitrogênio (na fase gasosa) pelo líquido. Enquanto evaporava, o éter procurava obter do ambiente a energia necessária para essa vaporização, o que causou um considerável abaixamento de temperatura do tubo de ensaio. A temperatura caiu tanto que foi possível congelar água borrifada nas paredes externas do tubo.

Porque usar éter?
O motivo principal é por ele ter um ponto de ebulição bastante baixo, em torno de 35°C; e também por ser um solvente normalmente disponível em laboratórios de pesquisa.

O experimento foi também filmado com uma câmera sensível ao calor, e assim foi possível observar os detalhes da mudança de temperatura.

O vídeo possui legendas em português. Clique no botão CC para ativar a legenda.

Efeito semelhante pode ser percebido quando colocamos álcool etílico (álcool comum) na palma da mão e assopramos. O álcool vai absorver calor da pele ao evaporar e percebemos isso com uma sensação de gelado.

Veja também
Reação para iniciar fogo usando água

Texto e legenda escritos por Prof. Dr. Luís Roberto Brudna Holzle.

Acetato de cálcio a partir de antiácido


O canal NileRed fez uma síntese de acetato de cálcio partindo de pílulas do medicamento TUMS. O TUMS é vendido nos Estados Unidos e tem em sua composição carbonato de cálcio (CaCO3) e sacarose (açúcar – C12H22O11).

O foco é usar apenas o carbonato de cálcio presente nas pílulas, mas para isso é necessário remover boa parte do açúcar. Para isto o NileRed optou por queimar o material orgânico com intenso aquecimento das pílulas moídas em uma panela – com eventual uso de um maçarico.

Os reagentes utilizados foram 160 comprimidos de TUMS (160 gramas) e 1,8 litro de vinagre 10%. Lembrando que o vinagre comercial brasileiro tem entre 4% e 6% de ácido acético.

A reação do carbonato de cálcio com o ácido acético (do vinagre) produz acetato de cálcio, CO2 e água. O CO2 produzido sai na forma de gás e o acetato de cálcio, por ser bastante solúvel em água, permanece dissolvido. O acetato de cálcio foi recuperado pela evaporação de toda a água; pela fervura e então pela secagem ao ar.

O resultado obtido foram 184 gramas de um pó branco, indicando um rendimento de 78%.

Veja os detalhes do procedimento no vídeo abaixo.

Vídeo com legendas em português. Clique no botão CC.

O TUMS não é vendido no Brasil e uma possível alternativa (não testada) é o medicamento conhecido como ‘Magnésia Bisurada’; que contém uma grande proporção de carbonato de cálcio em sua composição, mas também carbonato de bismuto, bicarbonato de sódio, carbonato de magnésio, amido de milho,… que podem atrapalhar na pureza do acetato de cálcio desejado.

Texto e legenda escritos por Dr. Luís Roberto Brudna Holzle.

Atenção! Não faça uso medicamentoso das substâncias eventualmente obtidas neste processo.

Leia também:
Carbonato de cálcio – o gás carbônico capturado

Como fazer benzeno


Claro que é muito mais fácil comprar o benzeno pronto (e puro) de uma loja de produtos químicos. Mas no vídeo abaixo o canal NileRed ensina como fazer benzeno partindo de benzoato de sódio.

A ideia fundamental do procedimento é utilizar o benzoato de sódio em um meio básico e calor para remover o grupo COONa.

Ele partiu de 100 gramas de benzoato de sódio e obteve cerca de 43 mL de benzeno puro, o que significa um rendimento de 70%. Os detalhes do procedimento podem ser vistos no vídeo.

Vídeo com legendas em português. Ative a legenda usando o botão CC que aparece no vídeo.

Veja também:
Benzeno, anel aromático (Periodic Videos)

Texto e legenda escritos por Prof. Dr. Luís Roberto Brudna Holzle.